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245-三溴咪唑的制备

发布时间:2022-07-06 07:03:57 来源:华体会体育全站app 作者:华体会官网

  2,4,5-三溴咪唑是一种有机中间体,可由咪唑溴代后得到。2,4,5-三溴咪唑可脱溴得到4,5-二溴咪唑。

  向三口瓶中加入咪唑(29.24g,0.43mol),乙酸钠(317.34g,3.87mol)以及乙酸(150ml),溶于乙酸(100ml)的溴素(65ml,1.28mol)通过恒压分液漏斗在室温下缓慢滴入,控制温度不超过40℃,在室温下搅拌3h,反应液倒入1.5L的水中,析出固体,抽滤,用水洗涤固体,烘干得到化合物2,4,5-三溴咪唑(120g,收率92%),质谱:305(M+H+)。

  在室温下向搅拌着的咪唑(68g,1.0mol)的氯仿(500mL)溶液中滴加Br2(51.3mL,1.0mmol)。 将所得混合物搅拌1小时。 过滤收集黄色固体,用水彻底洗涤,然后用95%乙醇重结晶得到2,4,5-三溴咪唑,为黄色固体(56g,55%)。

  4,5-二溴咪唑是一种重要的农药、医药中间体。2,4,5-三溴咪唑可用于制备4,5-二溴咪唑。向反应釜中加入422.5g 2,4,5-三溴咪唑,1126.7g甲醇,加入21.1g四甲基氯化铵,边搅拌边分批加入384.5g三苯基膦,加料完毕后在60~65℃保温反应1小时左右降至室温,加入乙酸乙酯,边搅拌边滴加碳酸氢钠溶液,分层,有机层脱溶,至大量固体析出,降至室温过滤,干燥,得234.8g4,5-二溴咪唑,收率75%。

  本方法以三苯基膦作为还原剂,以四甲基氯化铵为催化剂,将2,4,5-三溴咪唑还原成4,5-二溴咪唑。上述方法可一步将2,4,5-三溴咪唑直接还原成4,5-二溴咪唑,减少了废物的生成,提高了反应收率,有益于降低生产成本,减少环境污染。

  2,4,5-三溴咪唑可用于制备具有下述结构的新型化合物,通过抗肿瘤生物活性 评价及作用机制研究,发现该类化合物可显著降低肿瘤细胞中Mdm2的含量,且具有剂量依赖性。#有机中间体#

  [1] [中国发明,中国发明授权] CN2.0 一种氘代的IDO抑制剂及其制备方法和用途

  [4] [中国发明] CN9.7 N-萘烷基取代的含氮杂环衍生物、制备方法及其抗肿瘤用途


 
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